Обнаружение наноразмерных частиц загрязняющих веществ с помощью хронопикоамперметрии

19 Sep 2019, 12:20
15m
Большой конференц-зал, 1 этаж ()

Большой конференц-зал, 1 этаж

Oral Clean Technologies and Environmental Protection Systems/ Проблемы экологической безопасности и системы защиты среды обитания Clean Technologies and Environmental Protection Systems/ Проблемы экологической безопасности и системы защиты среды обитания

Speaker

Sergey Romanenko (SEWANconf.ru)

Description

В современном промышленном производстве повсеместно применяются материалы в форме наноразмерных частиц. За последние 15 лет объем высокотехнологичной продукции, выпускаемой с применением таких материалов, вырос в 25-30 раз, однако параллельно резко обострилась проблема загрязнения окружающей среды наночастицами.
Обнаружение и измерение параметров таких частиц в естественной среде является сложной научно-технической задачей, решение которой требует применения высокочувствительных аналитических методов. Электрохимические методы обнаружения и измерения параметров наноразмерных частиц представляют большой интерес с точки зрения возможности создания экспресс-методов мониторинга загрязнения окружающей среды, однако для этого требуется оборудование с предельной чувствительностью.
Нами был разработан прототип программно-аппаратного комплекса для детекции и измерения параметров частиц в коллоидных растворах на основе метода хронопикоамперметрии. Измерительная схема построена на основе потенциостата с тремя электродами и входным током смещения не более 20 фА при комнатной температуре. Среднеквадратичное значение шума тока, приведенное ко входу, не более 30 фА в полосе частот от 1 Гц до 20 кГц, диапазон измерения тока $\pm$ 1 нА, динамический диапазон, ограниченный шумом, не менее 90 Дб, ширина полосы пропускания по уровню -3 Дб не менее 20 кГц. Диапазон регулирования потенциала $\pm$5В с шагом 0,15 мВ, разрешающая способность измерения входного тока 30 фА, относительная погрешность измерения после калибровки не превышает 5 %. Установка потенциала производится с помощью цифро-аналогового преобразователя с разрешающей способностью 16 бит, измерение входного тока осуществляется аналого-цифровым преобразователем с такой же разрешающей способностью. Управление измерительным комплексом осуществляется с помощью оригинального программного обеспечения собственной разработки.
Программно-аппаратный комплекс были проведены измерения параметров тестовых коллоидных растворов серебра. В качестве референтного был использован ртутно-сульфатный электрод, вспомогательный хлорсеребряный электрод, рабочий электрод был выполнен из углеродного волокна диаметром 7-12 мкм. Электроды погружались в измерительную ячейку цилиндрической формы объемом 30 мл. Эксперимент проводился в два этапа. На первом этапе в измерительную ячейку помещался буферный раствор - цитрат натрия в объеме 15 мл без наночастиц серебра. На вход потенциостата подавалось напряжение 0,7 В и регистрировалась хронопикоамперограмма в течение 3- 5 сек, после чего входное напряжение обнулялось. Затем в раствор добавлялось 50 мкл коллоидного раствора серебра и проводилось повторное измерение с аналогичными параметрами.
На хронопикоамперограмме буферного раствора с добавлением наночастиц серебра обнаруживаются импульсы входного тока амплитудой 10 - 30 пА и продолжительностью 1 – 25 мсек. Для измерения концентрации наночастиц могут быть использованы статистические параметры распределения Пуассона, размеры наночастиц определяются на основе статистического анализа площади импульсов.
Аналитические возможности хронопикоамперометрии (предел чувствительности, погрешность определения концентрации и размеров наночастиц) зависят как от технических характеристик потенциостата, так и от параметров электрохимической ячейки. Нижний предел обнаружения наночастиц при комнатной температуре ограничивается входным током шума потенциостата и шумового тока измерительной ячейки. При проведении измерений в буфером растворе цитрата натрия фоновый шумовой ток измерительной ячейки при нулевом потенциале относительно референтного электрода в полосе частот от 1 Гц до 20 кГц составил 0,8 пА (среднеквадратичное значение), что в 27 раз превышает уровень шума входного усилителя тока в этой же полосе частот.
Таким образом, существует принципиальная возможность детекции и измерения параметров наноразмерных частиц с помощью хронопикоамперметрии. Экспериментально было показано, что данный метод может обеспечить малое время измерения и высокую чувствительность при снижении уровня собственного шума измерительной ячейки.

Affiliation of speaker Tomsk Polytechnic University
Position of speaker Professor
Publication Journal of Cleaner Production

Primary authors

Ekaterina Larionova (Tomsk Polytechnic University) Sergey Romanenko (SEWANconf.ru) Mr Artur Kagirov Mr Maxim Vilesov Konstantin Brazovskii (Siberian State Medical University, Tomsk Polytechnik University)

Presentation Materials

There are no materials yet.
Your browser is out of date!

Update your browser to view this website correctly. Update my browser now

×